Электронная микроскопия

Основы электронной микроскопии в физике твёрдого тела

Электронная микроскопия — это метод исследования структуры твёрдых тел на нанометровом и субнанометровом уровнях с использованием пучка ускоренных электронов. В отличие от оптической микроскопии, разрешающая способность которой ограничена дифракцией света, электронные микроскопы используют электроны с длиной волны, значительно меньшей длины волны видимого света. Благодаря этому достигается атомарное и даже субатомарное разрешение.

Основа метода — взаимодействие электронного пучка с образцом. При прохождении через или отражении от образца электроны рассеиваются различными способами, и эта информация фиксируется с помощью специальных детекторов.

Типы электронной микроскопии

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ, TEM — Transmission Electron Microscopy)

В ПЭМ ускоренный пучок электронов проходит через тонкий образец (толщиной до нескольких сотен нанометров). Электроны, прошедшие через образец, попадают на люминесцентный экран или детектор, формируя изображение.

Особенности:

  • Высокая разрешающая способность (до 0,05 нм).
  • Возможность визуализации кристаллической решётки и межплоскостных расстояний.
  • Анализ дефектов, дислокаций, границ зёрен.
  • Необходимость подготовки ультратонких образцов.

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ, SEM — Scanning Electron Microscopy)

В СЭМ пучок электронов сканирует поверхность образца, вызывая эмиссию вторичных и обратно рассеянных электронов, которые улавливаются детекторами и используются для построения изображения поверхности.

Особенности:

  • Разрешение порядка 1–5 нм.
  • Глубина резкости выше, чем у оптического микроскопа.
  • Высококонтрастные изображения топографии поверхности.
  • Простая подготовка образцов (только электропроводимость и вакуум).

Высокоразрешающая электронная микроскопия (HREM — High-Resolution Electron Microscopy)

Это разновидность ПЭМ, позволяющая получать изображения атомных плоскостей кристаллов. Изображения формируются в фазовом контрасте, и интерпретация требует использования симуляционных моделей.

Особенности:

  • Наномасштабное разрешение < 0,1 нм.
  • Возможность прямой визуализации атомов.
  • Чувствительность к фазовым и амплитудным искажениям.

Контраст в электронной микроскопии

Формирование изображения в электронной микроскопии основано на нескольких видах контраста:

  • Массовый контраст — обусловлен различиями в толщине и плотности материалов; используется, например, в ПЭМ.
  • Дифракционный контраст — возникает при дифракции электронов на кристаллической решётке; позволяет выявить дефекты кристаллической структуры.
  • Фазовый контраст — связан с изменениями фазы электронной волны; используется в HREM для визуализации атомов.
  • Контраст топографии и состава — характерен для СЭМ, основан на анализе интенсивности вторичных и обратно рассеянных электронов.

Подготовка образцов

Для получения качественных изображений критически важна правильная подготовка образцов. В ПЭМ требуется создание ультратонких срезов толщиной порядка 100 нм. Это достигается с помощью:

  • ионной полировки;
  • механической шлифовки;
  • ультратонкой резки с помощью микротома;
  • фокусированного ионного пучка (FIB).

В СЭМ образец должен быть электропроводящим. Неэлектропроводящие материалы покрывают тонким слоем золота, углерода или платины.

Спектроскопические методы в электронной микроскопии

Энергетически-дисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS, EDX)

Метод основан на регистрации характеристического рентгеновского излучения, возникающего при взаимодействии электронов с атомами вещества. Позволяет определить элементный состав исследуемого участка.

  • Локальный анализ с пространственным разрешением до 1 мкм в СЭМ и до 10 нм в ПЭМ.
  • Часто используется для картирования распределения элементов (elemental mapping).

Электронная спектроскопия потерь энергии (EELS)

Используется в ПЭМ. Регистрирует потери энергии электронов при прохождении через образец. Позволяет исследовать:

  • химический состав;
  • валентные состояния атомов;
  • электронную структуру материала.

Диффракционный анализ

Электронная дифракция

Электронные микроскопы позволяют получать электронограммы — дифракционные картины, образуемые когерентным пучком электронов при взаимодействии с кристаллической решёткой. Используются:

  • Избранная область (SAED — Selected Area Electron Diffraction) — дифракция от ограниченной области образца.
  • Нанодифракция (nanoSAED) — с фокусировкой на области ~10 нм.
  • Конвергентная электронная дифракция (CBED) — используется для анализа симметрии кристаллов и локальной деформации.

Электронная дифракция даёт информацию о:

  • симметрии решётки;
  • ориентировке зёрен;
  • наличии дефектов, двойников, границ.

Фокусированный ионный пучок (FIB) и его сочетание с электронной микроскопией

Системы FIB-SEM объединяют ионный пучок (обычно галлиевый) и электронную колонну. Применяются для:

  • прецизионной подготовки срезов для ПЭМ;
  • создания наноструктур;
  • 3D-томографии твёрдых тел с разрешением до нанометров.

Атомно-чувствительная электронная микроскопия

Современные ПЭМ-инструменты с коррекцией аберраций позволяют достигать атомного разрешения. Это особенно важно для изучения:

  • границ зёрен и интерфейсов;
  • распределения лёгких элементов (Li, B, C);
  • точечных дефектов и вакансий.

Появление технологий типа STEM (scanning transmission electron microscopy) позволило совмещать преимущества ПЭМ и СЭМ, обеспечивая одновременно высокое разрешение, контраст и возможность элементного анализа.

Примеры применения

  • Исследование наночастиц: морфология, фазовый состав, границы фаз.
  • Кристаллохимический анализ: определение симметрии и параметров решётки.
  • Анализ дефектов: дислокации, вакансии, междоузлия, сегрегация примесей.
  • Контроль материалов в микроэлектронике: локальные разрушения, межслойные дефекты, композиционные неоднородности.
  • Изучение тонких плёнок и многослойных структур: морфология, интерфейсы, диффузия элементов.

Ограничения метода

  • Необходимость вакуума (исключение — атмосферная электронная микроскопия).
  • Подготовка образцов может вызывать артефакты.
  • Электронное повреждение чувствительных материалов.
  • Высокая стоимость оборудования и сложность интерпретации изображений.

Современные направления развития

  • Коррекция аберраций: повышение разрешающей способности до 0,05 нм.
  • Ин-ситу наблюдение: деформация, рост фаз, электроперенос в реальном времени.
  • 4D STEM: получение одновременно изображений и дифракционных данных с каждым пикселем.
  • Cryo-EM: низкотемпературная ПЭМ для биоматериалов и мягких твёрдых тел.
  • Интеграция ИИ: автоматическая расшифровка структур и спектров.

Электронная микроскопия продолжает оставаться краеугольным инструментом современной физики твёрдого тела, позволяя не только визуализировать, но и глубоко понимать фундаментальные процессы на нано- и атомном уровнях.

Оглавление