Рентгеновская дифракция

Принципы рентгеновской дифракции в физике твёрдого тела


Рентгеновское излучение представляет собой электромагнитные волны с длиной волны порядка 0,01–10 нм, что соответствует межатомным расстояниям в кристаллических решётках. Благодаря этому рентгеновское излучение способно интерферировать на периодических массивах атомов и использоваться для анализа их пространственной организации. Волновая природа рентгеновского излучения и его взаимодействие с электронной оболочкой атомов обуславливает дифракционное поведение, позволяющее определять атомную структуру твёрдых тел.


Условие дифракции: закон Брегга

Классическая интерпретация явления рентгеновской дифракции в кристалле дана законом Брегга, связывающим геометрию кристаллической решётки с длиной волны падающего излучения. Формулировка:

2dsin θ = nλ

где:

  • d — расстояние между атомными плоскостями (межплоскостное расстояние),
  • θ — угол падения (угол Брегга),
  • λ — длина волны рентгеновского излучения,
  • n — порядок отражения (целое число).

Это условие описывает максимумы интерференции отражённых волн, возникающие при их когерентном сложении. Для наблюдения дифракции необходимо, чтобы длина волны была соизмерима с межатомными расстояниями.


Геометрия дифракции: обратная решётка и сфера Эвальда

Для интерпретации дифракционной картины используется понятие обратной решётки, представляющей собой геометрическое преобразование реальной кристаллической структуры в пространство волновых векторов. Каждому вектору обратной решётки соответствует определённый семейство атомных плоскостей.

Сфера Эвальда — вспомогательная конструкция, позволяющая визуализировать условие дифракции в векторной форме:

k⃗расс − k⃗пад = G⃗

где:

  • k⃗пад и k⃗расс — волновые векторы падающей и рассеянной волны соответственно,
  • G⃗ — вектор обратной решётки.

Дифракция возникает тогда, когда конец волнового вектора рассеянной волны попадает на точку обратной решётки, лежащую на сфере Эвальда.


Методы рентгеновской дифракции

Метод Лауэ

Используется для изучения ориентации кристаллов и симметрии кристаллической решётки. В этом методе применяется полихроматическое (белое) рентгеновское излучение, падающее на неподвижный кристалл. Поскольку в спектре присутствует множество длин волн, для разных плоскостей одновременно выполняется условие Брегга. На фотопластинке (или детекторе) образуется дифракционная картина в виде симметричных пятен, отражающая внутреннюю симметрию кристалла.

Метод вращения (или метод Дебая-Шеррера)

Применяется для определения межплоскостных расстояний и симметрии. Кристалл вращается в монохроматическом рентгеновском пучке, и регистрируется картина дифракционных колец или дуг. Метод удобен для анализа поликристаллов и порошков, где все возможные ориентации кристаллов представлены в случайном порядке.

Метод порошковой дифракции

Особенно широко используется в структурной физике и материаловедении. Исследуемое вещество измельчается в порошок, а полученная дифракционная картина представляет собой набор концентрических колец, каждое из которых соответствует определённому d-расстоянию. Положение колец определяется углом Брегга, а их интенсивность зависит от факторa структуры. Из этой картины можно определить параметры элементарной ячейки, симметрию кристалла и фазовый состав вещества.


Индексация дифракционных максимумов

Каждому дифракционному пятну или кольцу соответствует определённое семейство кристаллографических плоскостей с индексами Миллера (hkl). Для кубической решётки межплоскостное расстояние выражается через параметр решётки a:

$$ d_{hkl} = \frac{a}{\sqrt{h^2 + k^2 + l^2}} $$

Индексирование проводится путём сопоставления экспериментальных значений sin2θ с теоретическими, рассчитанными для различных (hkl). Это позволяет идентифицировать тип кристаллической решётки и рассчитать её параметры.


Фактор структуры и интенсивность дифракции

Интенсивность каждого дифракционного максимума определяется структурным фактором Fhkl, который учитывает расположение и вид атомов внутри элементарной ячейки:

Fhkl = ∑jfjexp [2πi(hxj + kyj + lzj)]

где:

  • fj — атомный формфактор j-го атома,
  • (xj, yj, zj) — его координаты в ячейке.

Если Fhkl = 0, то максимум отсутствует (взаимное гашение волн). Это приводит к системам систематических отсутствий — характерных признаков для различных симметрий решётки.


Применения рентгеновской дифракции

Определение кристаллической структуры — основной инструмент в структурной кристаллографии. Позволяет получать координаты атомов с точностью до ангстрем.

Фазовый анализ — определение состава многокомпонентных систем и идентификация фаз в поликристаллических материалах.

Измерение напряжений и текстуры — по сдвигу дифракционных линий можно определить остаточные напряжения. Анализ распределения интенсивности позволяет изучать текстуру и ориентировку кристаллов.

Контроль дефектов — уширение и асимметрия дифракционных пиков свидетельствуют о наличии дислокаций, микродеформаций и малых кристаллитов.


Современные подходы и технологии

Развитие технологии синхротронного излучения и электронных детекторов дало мощный импульс развитию рентгеновской дифракции. Синхротронное рентгеновское излучение обеспечивает чрезвычайно высокую яркость, монохроматичность и фокусировку, что позволяет изучать микроскопические объёмы вещества и динамику процессов на атомном уровне.

Рентгеновская томография и рентгеноструктурный анализ с высоким разрешением применяются для трёхмерной реконструкции наноструктур, изучения интерфейсов, межфазных границ и слоистых гетероструктур.


Связь рентгеновской дифракции с симметрией и теорией групп

Групповой анализ позволяет предсказывать разрешённые отражения, основанные на симметрии атомного расположения. Пространственные группы симметрии диктуют правила отбора, проявляющиеся в дифракционных паттернах. Это особенно важно при интерпретации структур сложных оксидов, силикатов, интерметаллических соединений и сверхпроводников.


Ограничения и особенности

Рентгеновская дифракция чувствительна только к упорядоченным, периодическим структурам. Аморфные материалы, хотя и дают дифракционные данные, формируют лишь широкие, размытые максимумы. Кроме того, метод ограничен по чувствительности к лёгким элементам, особенно водороду, из-за его слабого электронного рассеяния. В таких случаях прибегают к нейтронной дифракции или комбинированным методам.


Ключевые аспекты рентгеновской дифракции — это высокоточная диагностика внутренней структуры твёрдых тел, количественное определение параметров решётки, симметрии, фаз, дефектов и текстур. Она остаётся фундаментальным методом физики твёрдого тела, соединяя квантовую механику, электродинамику и кристаллографию в единую экспериментальную платформу.