Электронная микроскопия (ЭМ) — это метод исследования структуры
материалов с использованием пучка электронов вместо света. Основное
преимущество ЭМ заключается в чрезвычайно высокой пространственной
разрешающей способности, достигающей единиц и десятых нанометров, что
позволяет изучать кристаллические решётки, дефекты и наноструктуры,
недоступные оптической микроскопии.
Пучок электронов в ЭМ взаимодействует с материалом через
электромагнитные силы, что приводит к образованию изображений или
дифракционных паттернов. Поведение электронов описывается
квантово-механическими законами, а взаимодействие с атомами материала
характеризуется электронными сечениями рассеяния.
Ключевые параметры:
- Разрешающая способность: определяется длиной волны
электронов и качеством системы линз. Для ускоряющих напряжений 100–300
кВ длина волны электронов составляет 0,0037–0,0020 нм.
- Контраст: формируется за счёт различий в атомном
числе, толщине и кристаллической ориентации образца.
- Глубина резкости: зависит от фокусного расстояния и
апертуры линз.
Типы электронных микроскопов
1. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ, TEM)
В TEM пучок электронов проходит сквозь очень тонкий образец (толщина
< 100 нм). На выходе формируется проекционное изображение
структуры.
Особенности TEM:
- Высокое пространственное разрешение (до 0,1 нм).
- Возможность получать дифракционные паттерны для анализа
кристаллической структуры.
- Применяется для изучения межфазных границ, дислокаций, дефектов
точечной природы.
2. Растровая электронная микроскопия (РЭМ, SEM) В
SEM изображение формируется за счёт вторичных или обратных электронов,
возникающих при взаимодействии электронного пучка с поверхностью
образца.
Особенности SEM:
- Разрешение 1–5 нм для современных приборов.
- Возможность изучать топографию, морфологию и элементный состав (с
помощью энергодисперсионной спектроскопии, EDS).
- Возможность работы с объемными образцами без сверхтонкой
подготовки.
3. Сканирующая просвечивающая электронная микроскопия
(STEM) STEM сочетает возможности TEM и SEM: пучок электронов
растрово сканирует тонкий образец, позволяя получать детализированные
изображения с высоким контрастом, а также проводить элементный анализ и
картирование на уровне отдельных атомов.
Методы
контрастирования и подготовки образцов
Контраст в электронной микроскопии может формироваться различными
способами:
- Массовый контраст: за счёт различий в атомном числе
элементов; более тяжелые элементы рассеивают электроны сильнее.
- Дифракционный контраст: проявляется при
взаимодействии пучка с кристаллической решеткой; используется для
выявления дислокаций и дефектов.
- Фазовый контраст: основан на интерференции волн,
проходящих через образец, характерен для TEM.
Подготовка образцов:
- Для TEM требуется ультратонкая резка (<100 нм), часто с помощью
ионного микротома или фокусированного ионного пучка (FIB).
- Для SEM образцы должны быть проводящими или покрыты проводящим слоем
(например, золотом или углеродом).
- Важна минимизация повреждений образца и предотвращение зарядки.
Энергетические и
спектроскопические методы
Электронная микроскопия позволяет не только визуализировать
структуру, но и проводить спектроскопический анализ:
- Энергетически разрешённая ЭДС (EDS): выявляет
элементный состав с разрешением порядка 1 нм в STEM.
- Электронная энергодисперсионная спектроскопия потерь
(EELS): позволяет изучать электронную структуру, валентные
состояния и химические связи.
- Карта распределения элементов: создается путём
синхронизации сканирования пучка с накоплением спектров.
Современные достижения
Современные электронные микроскопы оснащаются:
- Абберационными корректирующими линзами, повышающими разрешение до
уровня отдельных атомов.
- Возможностью in-situ экспериментов (нагрев, растяжение, воздействие
газов), что позволяет наблюдать динамику структурных изменений.
- Автоматизированными системами анализа данных и 3D реконструкцией
структуры с атомным разрешением.
Электронная микроскопия стала неотъемлемым инструментом
материаловедения, нанотехнологий и физики конденсированного состояния,
обеспечивая уникальную возможность изучения материалов на атомном и
нанометровом уровнях.