Рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурный анализ (РСА) является одним из наиболее точных методов исследования кристаллической структуры полупроводников. Метод основан на дифракции рентгеновских лучей на периодической решетке кристалла. В отличие от методов, ориентированных на макроскопические свойства, РСА позволяет получать прямую информацию о пространственном расположении атомов, межатомных расстояниях и ориентации кристаллографических плоскостей.

Ключевым элементом рентгеноструктурного анализа является закон Брэгга:

nλ = 2dsin θ

где λ — длина волны рентгеновского излучения, d — межплоскостное расстояние в кристалле, θ — угол падения рентгеновского луча на плоскость, n — порядок дифракции. Закон Брэгга связывает дифракционную картину с реальной кристаллической структурой и позволяет определить параметры элементарной ячейки.


Основные методы рентгеноструктурного анализа

  1. Одноплоскостной метод (θ–2θ сканирование) Наиболее распространенный метод анализа ориентированных плоских образцов. Измеряется интенсивность отраженного рентгеновского излучения при изменении угла падения θ. Преимущества: простота установки, высокая точность измерения межплоскостных расстояний. Особенности для полупроводников: позволяет определить степень кристаллографической ориентированности пленок и монокристаллов, выявить наличие эпитаксиальных слоев и дефектов.

  2. Метод обратного отражения (rocking curve) Используется для оценки качества кристалла и однородности слоев. Образец поворачивается относительно фиксированного положения детектора, измеряя изменение интенсивности отраженного пучка. Ключевой показатель: ширина линии дифракции (FWHM) — характеризует концентрацию дефектов, дислокаций и микроструктурные напряжения.

  3. Метод двойного кристалла (double-crystal diffractometry, DCD) Образец анализируется вместе с эталонным кристаллом, выравненным на тот же рентгеновский пучок. Используется для высокоточной оценки параметров решетки и напряжений в эпитаксиальных слоях. Особенности для полупроводников: позволяет различить тонкие различия между подложкой и слоем, выявить сдвиг пиков, связанный с легированием или термообработкой.


Рентгеноструктурный анализ эпитаксиальных слоев

Эпитаксиальные пленки широко применяются в полупроводниковой промышленности, особенно в микроэлектронике и оптоэлектронике. Рентгеноструктурный анализ позволяет:

  • Оценить толщину слоя по интенсивности и ширине дифракционного пика.
  • Определить состояние напряжений в пленке. Напряжения могут быть сжимающими или растягивающими, что отражается в смещении дифракционного пика относительно подложки.
  • Исследовать легированные слои. Добавление примесей изменяет параметры решетки, что фиксируется по сдвигу угла Брэгга.

Качественные показатели кристалла

  1. Мозаичность — характеризует отклонение ориентации блоков кристалла относительно идеального положения. Высокая мозаичность приводит к расширению дифракционных пиков.
  2. Дислокации — локальные дефекты, влияющие на свойства полупроводника. РСА позволяет оценить их плотность по форме и ширине линии дифракции.
  3. Состояние поверхности и интерфейсов — метод чувствителен к микронеровностям и неровностям интерфейсов, что критично для гетероструктур.

Практическое применение РСА в полупроводниковой физике

  • Контроль качества монокристаллов: определение точности кристаллографической ориентации и однородности.
  • Исследование легирования: анализ влияния доноров и акцепторов на параметры решетки.
  • Оценка эпитаксиальных слоев: контроль толщины, напряжений и качества интерфейса в тонких пленках.
  • Разработка новых материалов: анализ структурных особенностей новых полупроводниковых соединений, включая сплавы типа GaAs–AlGaAs, SiGe и многослойные гетероструктуры.

Ключевые преимущества метода

  • Высокая точность измерения параметров решетки: до 10^-4 Å.
  • Неразрушающий характер исследования: образец сохраняется для дальнейшего использования.
  • Чувствительность к микроструктурным напряжениям: позволяет выявить даже небольшие отклонения в структуре.
  • Универсальность: применяется как к монокристаллам, так и к поликристаллическим и аморфным слоям, хотя с разной степенью точности.