Спектроскопия комбинационного рассеяния

Принципы комбинационного рассеяния света

Комбинационное рассеяние света (КРС), или эффект Рамана, заключается в изменении частоты света при его рассеянии на молекулах или кристаллической решётке. В отличие от обычного (рейлеевского) рассеяния, при котором частота падающего и рассеянного излучения одинакова, в случае КРС наблюдаются дополнительные компоненты спектра — так называемые “рамановские сателлиты”, частоты которых смещены относительно исходного излучения. Эти смещения определяются внутренними колебаниями молекул, фононами в кристаллах и другими возбуждениями.

Механизм взаимодействия и энергетическая диаграмма

При прохождении света через вещество электромагнитное поле излучения индуцирует временную поляризацию молекул. В этом процессе возможно возбуждение колебательных или вращательных мод при передаче или поглощении квантов энергии. Энергетическая диаграмма, иллюстрирующая эффект Рамана, содержит три перехода:

  • Рейлеевское рассеяние: Возбуждение и рассеяние происходят без изменения внутреннего состояния молекулы (частота не меняется).
  • Антистокс-компонента: Молекула первоначально находилась в возбуждённом состоянии и теряет часть энергии (частота рассеянного света выше).
  • Стокс-компонента: Молекула переходит в более высокое колебательное состояние (частота рассеянного света ниже).

Частота сдвига не зависит от длины волны возбуждающего света, но интенсивность сигнала резко возрастает при использовании лазеров с длиной волны, соответствующей близости к электронным переходам (резонансное КРС).

Спектральные особенности КРС

Спектры КРС представляют собой набор линий, каждая из которых соответствует определённому колебательному или вращательному переходу в молекуле. Эти линии могут иметь характерные сдвиги в пределах от нескольких до сотен см⁻¹. В зависимости от симметрии и структуры молекулы возможны как активные, так и запрещённые (по симметрии) моды, что делает спектры КРС чувствительными к строению вещества.

КРС-спектры являются своеобразным “отпечатком пальца” молекулы, поскольку набор частот и интенсивностей строго индивидуален для каждого соединения. При этом, в отличие от ИК-спектроскопии, КРС чувствителен к изменениям поляризуемости молекулы, а не дипольного момента.

Экспериментальные методы регистрации КРС

Основными компонентами установки для КРС являются:

  • Источник возбуждения: преимущественно используются монохроматические лазеры (He-Ne, аргоновые, Nd:YAG и др.).
  • Система фокусировки и сбора рассеянного излучения: оптические элементы (линзы, зеркала, светофильтры).
  • Спектрометр: с высоким разрешением для отделения линий КРС от линии возбуждения. Используются голографические решётки и многоступенчатые монокроматоры.
  • Детектор: чаще всего ПЗС-матрицы или фотодиоды с охлаждением для снижения шума.

Угловая зависимость интенсивности, а также поляризация рассеянного света дают дополнительную информацию о симметрии колебаний.

Поляризационные характеристики

Поляризационное поведение линий КРС позволяет классифицировать колебательные моды. При использовании линейно поляризованного возбуждающего излучения, измеряют степень поляризации рассеянного света. Стокс-компоненты могут быть как поляризованными, так и деполяризованными в зависимости от типа колебаний:

  • Поляризованные линии соответствуют симметричным модам (например, симметричные валентные колебания).
  • Деполяризованные линии — асимметричным (например, деформационные или асимметричные растяжения).

Измерение коэффициента деполяризации (отношения интенсивностей перпендикулярной и параллельной компонент) позволяет провести симметрийный анализ мод.

Применение комбинационного рассеяния

Комбинационная спектроскопия широко применяется в различных областях:

  • Идентификация веществ: благодаря высокой селективности и возможности проводить анализ без пробоподготовки.
  • Исследование кристаллической структуры: через изучение фононных мод и переходов между зонами.
  • Анализ напряжений и дефектов в твёрдых телах: сдвиг частот КРС служит индикатором внутренних механических напряжений.
  • Биомедицина: диагностика тканей, обнаружение патологий, благодаря высокой чувствительности к биомолекулам.
  • Нанотехнологии: исследование однослойных материалов (например, графена, MoS₂), определение числа слоёв, дефектности и электронных свойств.

Усиленное КРС (SERS)

Одной из важнейших модификаций КРС является поверхностно-усиленное комбинационное рассеяние (Surface-Enhanced Raman Scattering, SERS). Этот эффект наблюдается при нанесении исследуемого вещества на наноструктурированные поверхности из благородных металлов (золото, серебро). Усиление сигнала может достигать 10⁶–10¹² раз.

Физический механизм усиления включает:

  • Электромагнитный вклад: локальные плазмонные резонансы увеличивают интенсивность возбуждающего поля.
  • Химический вклад: перенос заряда между молекулой и подложкой усиливает поляризуемость.

SERS позволяет проводить детекцию следовых количеств вещества, в том числе на уровне отдельных молекул.

Комбинационное рассеяние в твердых телах

В кристаллах линии КРС соответствуют фононным модам. Анализ симметрии, рассеяния в различных кристаллографических направлениях и поляризационные измерения дают информацию о структуре зоны Бриллюэна. Рассеяние может происходить с участием одного или нескольких фононов (однофононные и многофононные процессы).

Особый интерес представляет ангармонизм колебаний, взаимодействие фононов с электронами, дефектами и границами зёрен, что проявляется в уширении и сдвигах линий КРС. При низких температурах наблюдается сужение полос за счёт уменьшения фонон-фононных взаимодействий.

Технические особенности измерений

КРС — метод с низкой квантовой эффективностью (доли процентов от падающего излучения), поэтому важно использовать лазеры высокой мощности и детекторы с высокой чувствительностью. Одновременно необходимо контролировать нагрев образца, особенно в биологических и полимерных объектах.

Для повышения чувствительности применяют:

  • Конфокальные схемы для пространственного разрешения;
  • Волоконные зонды в медицинских и полевых измерениях;
  • Гиперспектральные системы для получения пространственно-спектральной информации.

Когерентные варианты КРС

Когерентное комбинационное рассеяние (CARS — Coherent Anti-Stokes Raman Scattering) представляет собой нелинейный процесс, в котором используются два лазера: один возбуждает колебания, а второй — детектирует их через антистокс-компоненту. Преимуществами CARS являются:

  • Высокая пространственная и временная разрешающая способность;
  • Усиление сигнала;
  • Возможность зондирования процессов in situ и in vivo.

Также развиваются методы импульсного и фемтосекундного КРС, двухфотонного и резонансного рассеяния, позволяющие исследовать динамику и кинетику процессов на ультракоротких временных масштабах.

Сравнение с инфракрасной спектроскопией

КРС и ИК-спектроскопия дополняют друг друга. ИК-активными являются переходы с изменением дипольного момента, тогда как для КРС важны изменения поляризуемости. Это означает, что колебания, невидимые в одном методе, могут быть отчётливо видны в другом. Совместный анализ двух спектров позволяет провести полный структурный и симметрийный разбор молекул.

Перспективы и современные направления

Современное развитие спектроскопии КРС направлено на:

  • Миниатюризацию оборудования;
  • Реализацию портативных и полевых устройств;
  • Автоматическую интерпретацию спектров на основе машинного обучения;
  • Расширение в биомедицинскую диагностику, фармацевтику, экологию, криминалистику;
  • Исследование квантовых и топологических материалов.

Комбинационное рассеяние света остаётся одним из самых мощных, универсальных и информативных инструментов современной оптики и физико-химического анализа.