Характеризация наноматериалов

Синхротронное излучение (СР) обладает уникальным набором характеристик — высокой яркостью, когерентностью, широким спектральным диапазоном от инфракрасного до жёсткого рентгена и возможностью тонкой настройки энергии. Эти свойства делают его исключительно полезным инструментом для исследования структурных, электронных и динамических свойств наноматериалов. В отличие от традиционных источников рентгеновских и оптических лучей, СР позволяет анализировать объекты с наноразмерным разрешением, выявлять локальные неоднородности и изучать процессы in situ в реальном времени.


Рентгеновская дифракция и рассеяние для наноструктур

Порошковая и тонкоплёночная дифракция. Методы рентгеновской дифракции на синхротронном излучении позволяют получать детальные данные о кристаллической структуре наноматериалов. Высокая интенсивность пучка обеспечивает регистрацию слабых сигналов от малых объёмов образца, а малый размер фокусируемого пятна позволяет исследовать отдельные наночастицы или микрозоны в тонких плёнках.

Малоугловое рентгеновское рассеяние (SAXS). Данный метод является ключевым для изучения морфологии наночастиц, их размеров, формы и агрегационных состояний. Благодаря высокой яркости СР удаётся регистрировать данные при низких концентрациях частиц и получать статистически достоверные распределения размеров.

Широкоугловое рассеяние (WAXS). Используется для уточнения межатомных расстояний и анализа локальной упорядоченности в аморфных наноструктурах. В комбинации с SAXS удаётся построить полную картину структуры наноматериала на разных масштабах.


Спектроскопические методы

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS). При использовании синхротронного излучения достигается высокая энергетическая разрешающая способность, что позволяет выявлять химические состояния элементов в наночастицах и тонких слоях. Особенно важно это для гетероструктур и каталитических наноматериалов, где локальная химия определяет функциональные свойства.

Рентгеновская абсорбционная спектроскопия (XAS). Включает методы XANES и EXAFS, позволяющие исследовать электронную структуру и локальное окружение атомов. Для наноматериалов это имеет особое значение, поскольку традиционные методы часто не дают достаточной информации о неупорядоченных и дефектных структурах.

Раман- и ИК-спектроскопия на базе СР. Использование синхротронного инфракрасного излучения позволяет исследовать вибрационные состояния молекул в наноструктурированных системах. В отличие от традиционных ИК-источников, СР обеспечивает высокое пространственное разрешение и чувствительность к малым объёмам вещества.


Томографические и микроскопические исследования

Рентгеновская нанотомография. СР открывает возможность трёхмерной реконструкции внутренней структуры наноматериалов без разрушения образца. Достигается разрешение до десятков нанометров, что позволяет визуализировать пористость, границы фаз и внутренние дефекты.

Когерентная дифракционная микроскопия (CDI). Благодаря когерентности синхротронного излучения метод CDI позволяет получать изображения отдельных наночастиц и наноструктур с высоким пространственным разрешением без применения линз. Это особенно ценно для изучения объектов, где невозможно использовать традиционную электронную микроскопию.

Рентгеновская флуоресцентная микроскопия (XFM). Метод позволяет картировать распределение химических элементов в наноструктурах с высоким разрешением, вплоть до единичных наночастиц.


Исследования динамических процессов

Одним из важнейших преимуществ СР является возможность проведения in situ и operando экспериментов.

  • Рост наночастиц. С помощью SAXS и XAS можно отслеживать процесс нуклеации и роста нанокристаллов в реальном времени.
  • Фазовые переходы. Изменение кристаллической структуры под воздействием температуры, давления или химической среды наблюдается непосредственно в процессе эксперимента.
  • Каталитическая активность. С помощью XAS и XPS исследуется динамика изменения валентного состояния катализаторов во время реакции.

Комбинированные методы и мультидисциплинарные подходы

Эффективность исследований наноматериалов на синхротронных источниках достигается благодаря сочетанию нескольких методов:

  • одновременное применение SAXS и XAS позволяет связать структурные изменения с электронными;
  • комбинация рентгеновской томографии с флуоресцентной картографией выявляет взаимосвязь между морфологией и химическим составом;
  • параллельное использование спектроскопии и микроскопии обеспечивает многомасштабный анализ от атомного уровня до субмикронного.

Перспективы развития

Развитие четвёртого поколения источников СР, основанных на лазерах на свободных электронах и усовершенствованных накопителях, открывает новые горизонты для нанонауки. Увеличение когерентности и сокращение длительности импульсов позволяют исследовать ультрабыстрые процессы на фемтосекундных временных масштабах. Это делает возможным наблюдение динамики электронных и структурных изменений в наноматериалах с беспрецедентной точностью.